Isolasi Ekstrak Kulit Jeruk Purut (Citrus hystrix) dengan Metode Maserasi

ABSTRAK

Tanaman jeruk purut (Citrus hystrix) adalah tanaman tropis yang banyak memiliki manfaat salah satunya sebagai penghasil minyak atsiri. Limonena merupakan salah satu senyawa hasil isolasi dari kulit jeruk purut (Citrus hystrix). Rendemen minyak atsiri yang diperoleh dari kulit jeruk purut (Citrus hystrix) melalui metode maserasi kemudian disaring dan dilakukan destilasi sederhana (alat vacum evaporator). Hasil penelitian menunjukkan bahwa minyak atsiri yang terkandung dalam kulit jeruk purut (Citrus hystrix) dapat dimaserasi selama 6 jam. Minyak atsiri yang didapat dari minyak atsiri untuk 50 gram kulit jeruk purut (Citrus hystrix) adalah 1.528 gram dengan rendemen 6.112 %.

Kata kunci : maserasi, penyaringan, vacum evaporator, kulit jeruk purut (Citrus hystrix), jeruk purut (Citrus hystrix), limonena, minyak atsiri.

ABSTRACK

Lime (Citrus hystrix) is a tropical plant that has many benefits one of them as an essential oil. Limonena is one of the compounds isolated from the bark of lime (Citrus hystrix). The yield of essential oil obtained from the bark of lime (Citrus hystrix) through maceration method then filtered and doing simple distillation (vacuum evaporator). The results showed that the essential oils contained in the bark of lime (Citrus hystrix) can be macerated for 6 hours. Essential oils are derived from 50 grams of the bark of lime (Citrus hystrix) is 1528 grams with a yield of 6112%.

Keywords: maceration, filtration, vacuum evaporator, shell lime (Citrus hystrix), lime (Citrus hystrix), limonena, essential oil.

PENDAHULUAN

Indonesia mempunyai keragaman flora yang tumbuh di hutan hujan tropis. Salah satu tanaman yang banyak dijumpai dibeberapa wilayah Indonesia adalah tanaman yang termasuk dalam famili Rutaceae. Rutaceae merupakan salah satu famili tanaman yang terdiri dari 130 genus yang terdapat di dalam tujuh subfamili. Beberapa genus dari tanaman yang termasuk dalam famili Rutaceae diantaranya adalah Citrus (16 spp.), Fortunella (4 spp.), dan Poncirus (1 sp.). Fortunella (4 spp.) merupakan tanaman yang banyak tumbuh di Cina bagian selatan, Poncirus trifoliata L. merupakan tanaman yang banyak tumbuh di Cina bagian utara, dan Citrus merupakan tanaman yang banyak tumbuh di Asia bagian selatan, Jepang, dan Indonesia.         

Jeruk (Citrus spp.) merupakan buah tropika yang memiliki peran penting sebagai komoditas yang berpotensi besar untuk dikembangkan dalam rangka menunjang ketahanan pangan. Peran penting jeruk dapat dilihat dari statusnya sebagai satu dari empat jenis buah yang ditetapkan sebagai komoditas prioritas untuk dikembangkan di kawasan Asia melalui program Global Environment Facilities (GEF). Program GEF tersebut bertujuan melakukan inventarisasi dan upaya konservasi empat komoditas buah, yaitu mangga, jeruk, manggis, dan rambutan. Peningkatan konsumsi buah berkorelasi positif dengan penurunan kasus penyakit jantung dan risiko penyakit kanker tertentu (Cano et al. 2008). Jeruk purut merupakan salah satu dari sekian banyak varietas jeruk yang sudah dikenal dan dibudidayakan.Secara umum kulit buah jeruk memiliki komponen penyusun dari berbagai senyawa antara lain asam sitrat, asam amino, dan minyak atsiri. Dari ketiga senyawa diatas persentase kandungan minyak atsiri lebih besar dari asam sitrat maupun asam amino.

 Limonoid merupakan komponen aktif alam penting yang terdiri atas komponen triterpenoid teroksidasi (Jacob et al. 2000, Khalil et al.2003). Pada tanaman jeruk, limonoid diproduksi pada daun dan ditransfer ke buah dan biji dengan konsentrasi tertinggi pada biji selama masa pematangan buah. Dalam daun dan buah, kandungan total limonoid meningkat selama masa pertumbuhan. Kandungan limonoid bervariasi bergantung pada kultivar, waktu, panen, dan jaringan tanaman. Limonoid berfungsi menghambat perkembangan sel kanker. Senyawa ini relatif stabil pada suhu tinggi, sehingga banyak dicampurkan dalam kosmetik, permen, roti, dan biskuit (Fergusson 2002).

Jeruk adalah tanaman tropis yang tumbuh subur di Indonesia.Jenis jeruk lokal yang dibudidayakan di Indonesia adalah jeruk keprok (Citrus reticulata/nobilis L.), jeruk siem (C. microcarpa L. dan C.sinensis. L), jeruk manis (C. auranticum L. dan C.sinensis L.), jeruk sitrun atau lemon (C. medica), jeruk besar (C. maxima Merr.). Sedangkan, jenis jeruk yang biasa digunakan untuk bumbu masakan,yaitu jeruk nipis (C. aurantifolia) dan jeruk purut (C. hystrix).

Jeruk merupakan salah satu tumbuh-tumbuhan penghasil minyak atsiri, disamping penghasil utama buah jeruk. Bagian dari tanaman jeruk yang dimanfaatkan untuk memperoleh minyak adalah bagian kulit jeruk (Hortitech, 2008). Minyak yang diperoleh dari jeruk dikenal dengan minyak jeruk, seperti bergamol oil dari kulit jeruk nipis (Citrus bergamia), grapefruit oil dari kulit jeruk bali (Citrus decumana), lemon oil dari jeruk ketes (Citrus lemon), dan lime oil dari jeruk nipis (Citrus aurantifolia) (Muderawan, 2008). Macam minyak atsiri jeruk sebenarnya dibedakan berdasarkan asal variates jeruk yang digunakan. Secara umum kulit semua varietas jeruk bisa diambil atau diekstrak minyak atsirinya, tetapi hanya bahan baku kulit beberapa varietas jeruk saja yang tersedia cukup banyak seperti jeruk manis, jeruk besar, jeruk siem, jeruk siem madu, jeruk purut, jeruk nipis, dan jeruk keprok (Hortitech, 2008).

Minyak atsiri merupakan kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang. Minyak ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris, atau minyak essensial. Minyak atsiri termasuk campuran senyawa organik mudah menguap yang diambil dari tanaman dan tidak larut dalam air. Komponen mudah menguap pada umumnya diisolasi dari tanaman dengan cara destilasi uap pada tekanan atmosfer. Minyak atsiri dapat diisolasi dari bagian-bagian tumbuhan, seperti batang, kulit, buah, daun, atau bunga, namun jumlahnya hanya merupakan bagian kecil saja (1-3%) (Chairil Anwar, 1994). Minyak atsiri termasuk produk alam yang banyak diperlukan dalam kehidupan sehari-hari. Setiap hari keperluan minyak atsiri semakin bertambah, sesuai dengan bertambahnya pemakaian wangi-wangian termasuk parfum dan kosmetika, obat-obatan, dan penyedap masakan. Untuk memenuhi kebutuhan ini, sebagian besar minyak atsiri diambil dari berbagai jenis tanaman penghasil minyak atsiri atau minyak atsiri alami (Muderawan, 2008).

Ekstraksi merupakan suatu proses penyaringan suatu senyawa kimia dari suatu bahan alam dengan menggunakan pelarut tertentu. Ekstraksi bisa dilakukan dengan berbagai metode yang sesuai dengan sifat dan tujuan ekstraksi. Pada proses ekstraksi dapat digunakan sampel dalam keadaan segar atau yang telah dikeringkan, tergantung pada sifat tumbuhan dan senyawa yang akan diisolasi. Untuk mengekstraksi senyawa utama yang terdapat dalam bahan tumbuhan dapat digunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai metode, salah satunya adalah metode maserasi.

Maserasi dilakukan dengan merendam serbuk sampel dalam pelarut yang dapat melarutkan sampel. Campuran serbuk dan pelarut kemudian diaduk untuk memaksimalkan proses pelarutan sampai jangka waktu tertentu kemudian dilakukan penyaringan untuk memisahkan ekstrak dengan residu (ampas). Metode isolasi ini digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri kulit jeruk purut (Citrus hystrix) yang berguna untuk menghasilkan minyak atsiri yang bermanfaat salah satunya seperti wangi-wangian, obat-obatan dan penyedap masakan.

Berdasarkan uraian diatas maka permasalahan yang dapat dirumuskan adalah berapakah rendemen minyak atsiri yang didapat dalam kulit jeruk purut (Citrus hystrix) melalui metode maserasi?.

Berdasarkan rumusan masalah diatas, maka dapat dirumuskan tujuan dari percobaan ini, adalah untuk mengetahui rendemen minyak atsiri yang didapat dalam kulit jeruk purut (Citrus hystrix) melalui metode maserasi.

KAJIAN PUSTAKA

1.      Kulit Jeruk Purut (Citrus hystrix)

Gambar 1. Jeruk Purut (Citrus hystrix)

Klasifikasi botani tanaman jeruk purut (Citrus hystrix) adalah sebagai berikut:

Kigdom           : Plantae

Super Divisi    : Spermatophyta

Divisi               : Magnoliophyta

Sub divisi        : Angiospermae

Kelas               : Magnoliopsida

Sub Kelas        : Rosidae

Ordo                : Sapindales

Keluarga          : Rutaceae

Genus              : Citrus

Spesies            : Citrus hystrix

Jeruk purut merupakan tumbuhan perdu yang dimanfaatkan terutama buah dan daunnya sebagai bumbu penyedap masakan. Dalam perdagangan internasional dikenal sebagai kaffir lime, sementara nama lainnya ma kruut (Thailand), krauch soeuch (Kamboja), 'khi 'hout (Laos), shouk-pote (Burma), kabuyau, kulubut, kolobot (Filipina), truc (Vietnam) dan limau kuwit (Banjar). Jeruk rempah ini termasuk ke dalam subgenus Papeda, berbeda dengan jenis jeruk pasaran lainnya, sehingga penampilannya mudah dikenali. Tumbuhannya berbentuk pohon kecil (perdu). Rantingnya berduri. Daun berbentuk khas, seperti dua helai yang tersusun vertikal akibat pelekukan tepinya yang ekstrem, tebal dan permukaannya licin, agak berlapis malam. (Wikipedia.2016)

Jeruk purut adalah salah satu anggota suku jeruk-jerukan, Rutacea, dari jenis Citrus. Nama latinnya adalah Citrus hystrix. Buahnya tidak umum dimakan, karena tak enak rasanya. Banyak mengandung asam dan berbau wangi agak keras. Tinggi pohonnya antara 2-12 meter. Batangnya agak kecil, bengkok atau bersudut dan bercabang rendah. Batang yang telah tua berbentuk bulat, berwarna hijau tua, polos atau berbintik-bintik. Daun jeruk purut berwarna hijau kekuningan dan berbau sedap. Bentuknya bulat dengan ujung tumpul dan bertangkai. Tangkai daun bersayap lebar, sehingga hampir menyerupai daun. Daun ini banyak dipakai untuk bumbu masakan. Buah jeruk purut lebih kecil dari kepalan tangan, bentuknya seperti buah pir, tetapi banyak tonjolan dan berbintil. Kulit buahnya tebal dan berwarna hijau. Buah yang matang benar berwarna sedikit kuning. Warna daging buahnya hijau kekuningan, rasanya sangat masam dan agak pahit. (Wikipedia.2016) Kulit buah jeruk purut memiliki komponen yang serupa dengan kulit buah jeruk nipis, dengan komponen utama adalh limonene dan β-pinena, sedangkan minyak atsiri pada daun jeruk purut didominasi oleh sitronelal 80 %. Namun pada kulit buah jeruk purut cenderung aroma limonenanya dibandingkan sitronelal.

Tanaman genus citrus ini merupakan salah satu tanaman penghasil minyak atsiri. Minyak atsiri yang  dihasilkan oleh tanaman yang berasal dari genus ini sebagian besar mengandung terpen, siskuiterpen alifatik, turunan hidrokarbon teroksigenasi, dan hidrokarbon  aromatik. Komposisi senyawa yang terdapat di dalam  minyak atsiri yang dihasilkan dari kulit buah tanaman berdasarkan penelitian yang pernah dilakukan  diantaranya adalah limonen, sitronelal, geraniol, linalol, α-pinen, mirsen ,β-pinen, sabinen, geranil asetat, nonanal, geranial, β-kariofilen, dan α-terpineol. (Chutia dkk. 2009)

Monoterpena merupakan salah satu senyawa penting yang dihasilkan oleh tanaman dari genus citrus. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, beberapa monoterpen memiliki aktivitas sebagai antitumor. Sebagai contoh, limonena yang dihasilkan dari minyak kulit jeruk dengan persentase lebih dari 90% memiliki aktivitas kemopreventif terhadap kanker kelenjar susu, kulit, hati dan paru-paru pada tikus. Perillil alkohol, suatu senyawa yang analog dengan limonena terhidroksilasi, memiliki aktivitas kemopreventif terhadap kanker hati, pankreas dan usus besar pada tikus. (Sukumar. 1991)

Tabel 1. Kandungan Senyawa dalam Minyak AtsiriKandungan minyak atsiri kulit jeruk terdiri dari berbagai komponen sespiterpen, sesquiterpen, aldehida, ester, dan stereol. Rincian komponen kulit jeruk adalah sebagai berikut: limonena (94%), mirsen (2%), linalool (0.5%), oktanal (0,5%), dekanal (0,4%), sitronelal (0,1%), neral (0,1%), geranial (0,1%), valensen (0,05%), sinsial (0,02%), dan sinensial (0,01%).

No	Komponen Minyak Atsiri Kulit Jeruk	Persentase (%)	No	Komponen Minyak Atsiri Kulit Jeruk	Persentase (%)
1	Limonena	94%	7	Neral	0,1%
2	Mirsen	2%	8	Geranial	0,1%
3	Linalol	0,5%	9	Valensen	0,05%
4	Oktanal	0,5%	10	Sintisial	0,02%
5	Dekanal	0,4%	11	Sinensial	0,01%
6	Sitronelal	0,1%

(Sumber: Hortitech, 2008)

Penelitian yang dapat di lakukan oleh Sumonrat Chanthaphon (2008) menunjukkan hasil bahwa ketika isolasi minyak atsiri kulit jeruk purut dengan menggunakan metode maserasi memperoleh hasil rendemen sebesar 2,56%. Pada penelitian tersebut, sampel yang digunakan berupa kulit jeruk purut kering sebanyak 500 gram yang dilarutkan dengan 2 liter etil asetat dan diletakkan pada mesin shaker selama 8 jam.

Kandungan senyawa kimia yang dominan terdapat pada minyak atsiri kulit jeruk purut (sesuai dengan data pada tabel 2) adalah β-pinene. Pengertian dari Beta-pinene (β-pinene) adalah monoterpene, senyawa organik yang ditemukan di dalam tanaman. Senyawa tersebut merupakan salah satu isomer dari pinene. Adapun isomer dari pinene yang lainnya adalah α-pinene. β-pinene merupakan cairan yang tidak berwarna,  larut dalam alkohol, tapi tidak larut dalam air. Densitas β-pinene adalah 0.872 g/mL. (Wikipedia, 2016). Berikut adalah struktur dasar kimia β-pinene:

Biosintesis Senyawa β-pinene

            a-pinene dan β-pinene dapat dihasilkan dari geranyl pirofosfat, melalui siklisasi linaloyl pirofosfat yang diikuti dengan menghilangnya proton dari setara dengan karbokation.

Sintesis Menthol Dari β-pinene

Ketika di hidrogenasi (-)-β-pinene memberi cis-Pinane sebagai produk utama. Pada pirolisis, sistem ring tegang dijembatani dibelah untuk memberikan optik murni 2,6-dimetil-2,7-oktadiena. Itu diubah menjadi (+) - sitronelol dengan oksidasi langsung. Olefin pertama kali mengalami tambahan Markovnikov HCl diikuti oleh penambahan anti-Markovnikov HBr. Reaksi solvolisis tersedia dalam campuran citronellols. Oksidasi katalitik didapatkan dari alkohol yang tersedia (+) - sitronelal. Hal ini dapat dikonversi ke (-) – Menthol, namun produk tersebut terkontaminasi dengan jumlah jejak (+) - Menthol yang timbul dari trans-Pinane yang dihasilkan pada langkah pertama (Hopp, 1993)

Limonena merupakan salah satu cairan hidrokarbon yang tidak berwarna dan diklasifikasikan sebagai senyawa siklis terpena. Umumnya, isomer dari limonena memiliki bau yang kuat dari jeruk dan digunakan sebagai pelarut.

Sifat-sifat fisik dan kimia dari limonena dapat dilihat pada tabel berikut ini:

Tabel 2. Sifat fisika dan kimia limonena

	d-Limonene	l-Limonene	Dipentene
CAS no.	5989-27-5	5989-54-8	138-86-3
Chemical name	(R)-1-methyl-4-(1-methylethenyl) cyclohexene	(S)-1-methyl-4-(1-methylethenyl) cyclohexene	1-methyl-4-(1-methylethenyl) cyclohexene
Empirical formula	C10H16	C10H16	C10H16
Molecular weight	136,23	136,23	136,23
Melting point (oC)	74,35	74,35	95,9
Boilling point (oC)	175,5-176,0	175,5-176,0	175,5-176,0
Density (g/cm3 at 20 oC)	0,8411	0,8422	0,8402
Vapour pressure (Pa at 20 oC)	190	190	190
Water solubillity (mg/L at 25oC)	13,8	-	-
Henry’s law constant (kPa m3/mol at 25 oC)	34,8	-	-

(Filipsson, Falk et al. 1998)

2.      Minyak Atsiri

Minyak atsiri merupakan kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang. Minyak ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris, atau minyak essensial. Minyak atsiri termasuk campuran senyawa organik mudah menguap yang diambil dari tanaman dan tidak larut dalam air. Komponen mudah menguap pada umumnya diisolasi dari tanaman dengan cara destilasi uap pada tekanan atmosfer. Minyak atsiri dapat diisolasi dari bagian-bagian tumbuhan, seperti batang, kulit, buah, daun, atau bunga, namun jumlahnya hanya merupakan bagian kecil saja (1-3%) (Chairil Anwar, 1994). Minyak ini mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami dekomposisi, berbau wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya, dan umumnya larut dalam pelarut organik (Frieda, 2004).

Dalam keadaan murni (belum tercemar oleh senyawa lain), minyak atsiri mudah menguap pada suhu kamar; bersifat tidak bisa disabunkan dengan alkali dan tidak bisa berubah menjadi tengik (rancid); bersifat tidak stabil pada pengaruh lingkungan, baik berupa oksigen, udara, sinar matahari dan panas; serta indeks biasnya tinggi. Pada umumnya bersifat optis aktif dan memutar bidang polarisasi dengan rotasi yang spesifik dan tidak dapat bercampur dengan air, tetapi cukup larut, sehingga dapat memberikan baunya kepada air walaupun kelarutannya sangat kecil.

Minyak atsiri merupakan campuran senyawa organik yang sebagian besar terdiri dari senyawa yang mengandung atom C dan H dan disebut sebagai terpena. Jika senyawa tersebut mengandung gugus fungsional, misalnya hidroksil, karbonil, dan lain-lainnya, maka disebut terpenoid (Frieda, 2002). Terpenoid merupakan senyawa yang berada pada jumlah cukup besar pada tanaman. Biosintesis terpenoid berasal dari molekul isoprena (CH₂=C(CH₃)-CH=CH₂) dan kerangka karbonnya dibentuk oleh dua atau lebih satuan C. Terpenoid yang terkandung dalam minyak atsiri menimbulkan bau harum atau bau khas dari tanaman (Chairil Anwar, 1994).

Secara kimia, terpena minyak atsiri digolongkan menjadi dua bagian yaitu monoterpena (10 atom C) dan seskuiterpena (15 atom C). Beberapa contoh monoterpena antara lain geraniol, limonena, kamfor, mentol, dan lain-lain. Yang termasuk seskuiterpena minyak atsiri antara lain γ-bisaboleh, kariofilen, santonin, dan lain-lain. Senyawa terpena minyak atsiri juga banyak mengandung senyawa turunan benzena seperti eugenol, koumarin, sinamaldehid, dan lain-lain. Pada beberapa tumbuhan didapatkan minyak atsiri yang mengandung atom belerang (S) dan atom nitrogen (N) (Chairil Anwar, 1994). Minyak atsiri termasuk produk alam yang banyak diperlukan dalam kehidupan sehari-hari. Setiap hari keperluan minyak atsiri semakin bertambah, sesuai dengan bertambahnya pemakaian wangi-wangian termasuk parfum dan kosmetika, obat-obatan, dan penyedap masakan. Untuk memenuhi kebutuhan ini, sebagian besar minyak atsiri diambil dari berbagai jenis tanaman penghasil minyak atsiri atau minyak atsiri alami (Muderawan, 2008).

3.      Isolasi Limonena

Ekstraksi merupakan suatu proses penyaringan suatu senyawa kimia dari suatu bahan alam dengan menggunakan pelarut tertentu. Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat aktif dari campuran dengan pembagian sebuah zat terlarut antara  dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain (Lanang, 2003). Hal-hal yang penting diperhatikan dalam melakukan ekstrasi yaitu pemilihan pelarut yang sesuai dengan sifat-sifat polaritas senyawa yang ingin diekstraksi ataupun sesuai dengan sifat kepolaran kandungan kimia yang diduga dimiliki simplisia tersebut. Simplisia merupakan bahan yang dikeringkan atau serbuk bahan yang akan diekstraksi. Ekstraksi bisa dilakukan dengan berbagai metode yang sesuai dengan sifat dan tujuan ekstraksi. Pada proses ekstraksi dapat digunakan sampel dalam keadaan segar atau yang telah dikeringkan, tergantung pada sifat tumbuhan dan senyawa yang akan diisolasi. Untuk mengekstraksi senyawa utama yang terdapat dalam bahan tumbuhan dapat digunakan pelarut yang sesuai.

Pada percobaan ini, digunakan tektik ekstraksi padat-cair yaitu ekstraksi maserasi. Ekstraksi maserasi adalah  teknik ekstrasi dengan prinsip pencapaian kesetimbangan konsentrasi, menggunakan pelarut yang direndamkan pada simplisia dalam suhu kamar. Pemilihan metode ekstrasi yang digunakan adalah maserasi karena mempunyai banyak keuntungan dibandingkan dengan metode ekstraksi lainnya. Keuntungan metode ekstraksi maserasi adalah prosedur dan peralatan yang digunakan sederhana, dan tidak menggunakan pemanasan sehingga bahan alam tidak terurai. Ekstraksi dingin memungkinkan banyak senyawa terekstraksi, meskipun beberapa senyawa memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut ekstraksi pada suhu kamar (Heinrich, 2004). Maserasi dilakukan dengan merendam serbuk sampel dalam pelarut yang dapat melarutkan sampel. Campuran serbuk dan pelarut kemudian diaduk untuk memaksimalkan proses pelarutan sampai jangka waktu tertentu kemudian dilakukan penyaringan untuk memisahkan ekstrak dengan residu (ampas).

Soxhletasi dilakukan dengan memasukkan bahan yang akan diekstrak ke dalam kantung ekstraksi (kertas saring) di dalam sebuah alat ekstraksi dari gelas yang berada diantara labu suling dan suatu pendingin air balik dan dihubungkan melalui pipa. Labu tersebut berisi cairan pelarut yang mudah menguap dan bila dipanaskan akan menguap mencapai ke dalam pendingin balik melalui pipa, pelarut ini berkondensasi di dalamnya dan menetes ke serbuk yang diekstrak. Larutan berkumpul di dalam wadah gelas dan setelah mencapai tinggi maksimum secara otomatis ditarik dalam labu, dengan demikian zat yang terekstrak tertimbun di dalam labu tersebut.

Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi sederhana terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembunan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin.

Proses destilasi sederhana diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Larutan zat yang diinginkan, dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat. Adapun syarat dari proses rekristalisasi diantaranya adalah :

*      Perbedaan kelarutan cukup jauh.

*      Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi.

*      Zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena jika bereaksi masing-masing komponen tidak dapat dipisahkan.

*      Pelarut non-polar.

Dalam rekristalisasi sebelumnya telah terjadi proses kristalisasi dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair.

4.      Pelarut Organik

Pelarut organik yang digunakan pada praktikum ini adalah etilasetat, yang mana perlu diketahui karakteristik dari pelarut ini adalah:

1.      Etil Asetat

Etil asetat adalah cairan yang tidak berwarna pada suhu kamar. Etil asetat digunakan sebagai pelarut non-polar yang murah, relatif aman, secara umum tidak reaktif, dan mudah diuapkan. Etil asetat adalah senyawa ester dari asam organik. Di dalam skala laboratorium maupun industri, biasanya dibuat dengan cara memanaskan etanol dengan asam asetat dengan penambahan asam sulfat sebagai katalis. Etil asetat memiliki Titik didih 171°F (77°C) dan memiliki Titik beku -119°F (-84°C) , Etil asetat di dalam industri biasa digunakan sebagai pelarut tinta, perekat, resin. Selain itu juga digunakan sebagai citarasa buah buatan. Dalam sintesis organik etil asetat dapat digunakan untuk membuat etil asetoasetat. Etil asetat juga dapat digunakan dalam proses coating plastik.

TUJUAN

1.      Untuk mengetahui jumlah randemen Kulit Jeruk Purut (Citrus hystrix) dengan metode ekstraksi maserasi.

METODE PENELITIAN

Pelaksanaan Percobaan ini dimulai pada bulan 29 September 2016 sampai 10 November 2016 dan dilaksanakan di Laboratorium Kimia Organik Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA, Universitas Pendidikan Ganesha, Singaraja. Praktikum pada metode maserasi dilakukan selama 6 jam. Praktikum ini menggunakan metode eksperimen menggunakan pendekatan kualitatif dan kuantitatif. Aspek kualitatifnya berlaku dalam menentukan senyawa-senyawa yang terkandung pada minyak atsiri kulit jeruk purut dan aspek kuantitatifnya terletak pada penentuan jumlah minyak atsiri yang didapatkan dari praktikum ini beserta rendemennya. Praktikum ini menggunakan cara ekstraksi maserasi untuk mengisolasi limonena pada kulit jeruk purut.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam isolasi limonena dari kulit jeruk purut (Citrus hystrix) dengan metode maserasi adalah gelas kimia 30 mL (2 buah), pengaduk magnet (1 buah), pemanas (1 buah), spatula (2 buah), neraca elektrik (1 buah), pipet tetes (1 buah), botol kaca (1 buah), corong (1 buah), blender (1 buah), alat destilasi sederhana (1 set), dan aluminium foil. Adapun bahan yang digunakan selama proses isolasi adalah, Kulit jeruk Purut (50 gram), kertas saring (secukupnya), air keran (secukupnya), dan Etil Asetat (250 mL).

Prosedur Percobaan

a.        Persiapan Bahan

Metode penelitian isolasi limonena dari kulit jeruk purut (Citrus hystrix) dilakukan dengan cara ekstraksi maserasi. Sebelum sampel kulit jeruk purut (Citrus hystrix) diekstraksi secara maserasi, pertama-tama kulit jeruk purut (Citrus hystrix) diblender sampai diperoleh serbuk kasar kulit jeruk purut (Citrus hystrix) yang kemudian diambil masing-masing 50 gram untuk diekstraksi dengan metode maserasi.

b.        Maserasi

Maserasi adalah teknik ekstraksi yang dilakukan dengan merendam serbuk sampel dalam pelarut. Sampel maserasi diantaranya kulit jeruk purut (Citrus hystrix). Pelarut yang digunakan adalah pelarut etil asetat.

1.      Maserasi Kulit Jeruk Purut (Citrus hystrix)

Pertama-tama, botol kaca bersih yang berisi serbuk kasar kulit jeruk purut (Citrus hystrix) sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam botol tadi. Setelah itu, tuangkan kembali 250 mL etil asetat sebagai pelarutnya dan hidupkan alat shaking. Maserasi dilakukan selama 6 jam. Setelah 6 jam, saring dan pisahkan antara ekstraknya dan ampas kulit jeruk purut (Citrus hystrix). Ekstrak kulit jeruk purut (Citrus hystrix) tersebut kemudian didestilasi menggunakan alat destilasi vakum evaporator agar etil asetat terpisah. Setelah didestilasi, ekstrak kulit jeruk purut (Citrus hystrix) diuapkan pelarutnya sampai terbentuk kristal.

HASIL DAN PEMBAHASAN

   Pada praktikum ini digunakan metode ekstraksi maserasi untuk mendapatkan senyawa limonena dari kulit jeruk purut (Citrus hystrix). Maserasi adalah teknik ekstraksi yang dilakukan dengan merendam serbuk sampel dalam pelarut. Sampel maserasi diantaranya kulit jeruk Purut (Citrus hystrix). Pelarut yang digunakan adalah pelarut etil asetat. Setelah dilakukan ektraksi dengan metode maserasi selama 6 jam didapatkan hasil ekstrak yang berwarna hijau kehitaman. Hasil ekstrak tersebut kemudian didestilasi dengan alat vakum evaporator sampai volumenya kurang lebih 10 mL sampai berubah warna menjadi lebih pucat. Kemudian ditutup dengan alluminium foil lalu pada alluminium foil dilubangi kecil-kecil. Kemudian didiamkan sampai terbentuk kristal. Kristal yang didapat kemudian ditimbang dan didapatkan hasil sebagai berikut.

Tabel 3. Data Kristal Metode Maserasi kulit jeruk purut (Citrus hystrix)

Metode	Jenis Kulit Jeruk	Berat Kulit Jeruk	Kristal Limonena	% Rendemen	Warna
Maserasi	Kulit Jeruk Purut	50 gram	9.91 gram	19.82 %	Hijau Kehitaman

Untuk mengetahui rendemen yang didapatkan dari eksperimen ini dapat dilakukan perhitungan sebagai berikut.

1.      Maserasi Kulit Jeruk Purut (Citrus hystrix)

Pertama sebanyak 50 gram kulit jeruk purut (Citrus hystrix) yang direndam dalam etil asetat sebanyak 250 mL selama 6 jam dan diaduk secara kontinyu dengan alat shaking. Setelah 6 jam hasil ekstraksi maserasi disaring dan filtrat hasil pemisahan ini didistilasi dengan alat vakum evaporator untuk memisahkan limonena dengan pelarutnya yaitu etil asetat. Etil asetat mempunyai titik didih 77⁰C. Filtrat hasil distilasi berwarna hijau kehitaman. Kemudian ditutup dengan kertas aluminium foil yang dilubangi kecil-kecil sampai terbentuk kristal. Kristal yang didapatkan sebanyak:

Limonena dari kulit jeruk purut        = (Berat kristal + wadah) – Berat wadah

                                                           = 70.38 gram – 60.47 gram

                                                           = 9.91 gram          

Sehingga dengan berat kristal limonena kulit jeruk purut (Citrus hystrix) yang diperoleh, dapat menghitung rendemen dari metode maserasi dengan:

% Randemen       

                                    = 9.91 gram /50 gram x 100%

                                    = 19.82 %

Jadi, rendemen dari hasil metode ekstraksi maserasi pada kulit jeruk purut (Citrus hystrix) didapatkan 19.82 %

KESIMPULAN

1. Pada maserasi kulit jeruk purut (Citrus hystrix) tidak terbentuk kristal, hal ini disebabkan karena hasil ekstrak yang didapatkan kurang jenuh sehingga tidak terbentuk kristal dan mengendap pada dasar tabung.

     Kristal yang dihasilkan dari metode maserasi kulit jeruk purut (Citrus hystrix) yang berwarna hijau kehitaman sebanyak 9.91 gram dengan rendemen sebesar 19.82 %