Tanaman jeruk purut (Citrus
hystrix) adalah tanaman
tropis yang banyak memiliki manfaat salah satunya sebagai penghasil minyak
atsiri. Limonena merupakan salah satu senyawa
hasil isolasi dari kulit jeruk purut (Citrus hystrix). Rendemen minyak atsiri yang diperoleh dari kulit
jeruk purut (Citrus hystrix) melalui
metode maserasi kemudian disaring dan dilakukan destilasi sederhana (alat vacum
evaporator). Hasil penelitian menunjukkan bahwa minyak atsiri yang terkandung
dalam kulit jeruk purut (Citrus hystrix) dapat dimaserasi selama 6 jam. Minyak
atsiri yang didapat dari minyak atsiri untuk 50 gram kulit
jeruk purut (Citrus hystrix)
adalah 1.528 gram dengan rendemen 6.112 %.
Kata kunci : maserasi,
penyaringan, vacum evaporator, kulit jeruk purut (Citrus hystrix),
jeruk
purut (Citrus hystrix), limonena,
minyak atsiri.
ABSTRACK
Lime
(Citrus hystrix) is a tropical plant that has many benefits one of them as an
essential oil. Limonena is one of the compounds isolated from the bark of lime
(Citrus hystrix). The yield of essential oil obtained from the bark of lime
(Citrus hystrix) through maceration method then filtered and doing simple distillation (vacuum evaporator). The
results showed that the essential oils contained in the bark of lime (Citrus hystrix) can be macerated for 6
hours. Essential oils are derived from 50 grams of the bark of lime (Citrus hystrix) is 1528 grams with
a yield of 6112%.
Keywords: maceration,
filtration, vacuum evaporator, shell lime (Citrus hystrix), lime (Citrus
hystrix), limonena, essential oil.
PENDAHULUAN
Indonesia mempunyai keragaman flora yang tumbuh di
hutan hujan tropis. Salah satu tanaman yang banyak dijumpai dibeberapa wilayah
Indonesia adalah tanaman yang termasuk dalam famili Rutaceae. Rutaceae
merupakan salah satu famili tanaman yang terdiri dari 130 genus yang terdapat
di dalam tujuh subfamili. Beberapa genus dari tanaman yang termasuk dalam
famili Rutaceae diantaranya adalah Citrus (16 spp.), Fortunella (4
spp.), dan Poncirus (1 sp.). Fortunella (4 spp.) merupakan tanaman yang
banyak tumbuh di Cina bagian selatan, Poncirus
trifoliata L. merupakan tanaman yang banyak tumbuh di Cina bagian utara, dan Citrus merupakan tanaman yang
banyak tumbuh di Asia bagian selatan, Jepang, dan Indonesia.
Jeruk
(Citrus spp.) merupakan buah tropika yang memiliki peran penting sebagai
komoditas yang berpotensi besar untuk dikembangkan dalam rangka menunjang
ketahanan pangan. Peran penting jeruk dapat dilihat dari statusnya sebagai satu
dari empat jenis buah yang ditetapkan sebagai komoditas prioritas untuk
dikembangkan di kawasan Asia melalui program Global Environment Facilities (GEF).
Program GEF tersebut bertujuan melakukan inventarisasi dan upaya konservasi
empat komoditas buah, yaitu mangga, jeruk, manggis, dan rambutan. Peningkatan
konsumsi buah berkorelasi positif dengan penurunan kasus penyakit jantung dan
risiko penyakit kanker tertentu (Cano et al. 2008). Jeruk purut merupakan salah satu dari
sekian banyak varietas jeruk yang sudah dikenal dan dibudidayakan.Secara umum
kulit buah jeruk memiliki komponen penyusun dari berbagai senyawa antara lain
asam sitrat, asam amino, dan minyak atsiri. Dari ketiga senyawa diatas persentase
kandungan minyak atsiri lebih besar dari asam sitrat maupun asam amino.
Limonoid merupakan komponen aktif alam
penting yang terdiri atas komponen triterpenoid teroksidasi (Jacob et al. 2000,
Khalil et al.2003). Pada tanaman jeruk, limonoid diproduksi pada daun
dan ditransfer ke buah dan biji dengan konsentrasi tertinggi pada biji selama
masa pematangan buah. Dalam daun dan buah, kandungan total limonoid meningkat
selama masa pertumbuhan. Kandungan limonoid bervariasi bergantung pada
kultivar, waktu, panen, dan jaringan tanaman. Limonoid berfungsi menghambat
perkembangan sel kanker. Senyawa ini relatif stabil pada suhu tinggi, sehingga
banyak dicampurkan dalam kosmetik, permen, roti, dan biskuit (Fergusson 2002).
Jeruk
adalah tanaman tropis yang tumbuh subur di Indonesia.Jenis jeruk lokal yang
dibudidayakan di Indonesia adalah jeruk keprok (Citrus reticulata/nobilis L.), jeruk siem (C. microcarpa L. dan
C.sinensis. L), jeruk manis (C.
auranticum L. dan C.sinensis L.),
jeruk sitrun atau lemon (C. medica),
jeruk besar (C. maxima Merr.).
Sedangkan, jenis jeruk yang biasa digunakan untuk bumbu masakan,yaitu jeruk
nipis (C. aurantifolia) dan jeruk
purut (C. hystrix).
Jeruk merupakan salah satu
tumbuh-tumbuhan penghasil minyak atsiri, disamping penghasil utama buah jeruk.
Bagian dari tanaman jeruk yang dimanfaatkan untuk memperoleh minyak adalah
bagian kulit jeruk (Hortitech, 2008). Minyak yang diperoleh dari jeruk dikenal
dengan minyak jeruk, seperti bergamol oil dari kulit jeruk nipis (Citrus
bergamia), grapefruit oil dari kulit jeruk bali (Citrus decumana),
lemon oil dari jeruk ketes (Citrus lemon), dan lime oil dari
jeruk nipis (Citrus aurantifolia) (Muderawan, 2008). Macam minyak atsiri
jeruk sebenarnya dibedakan berdasarkan asal variates jeruk yang digunakan.
Secara umum kulit semua varietas jeruk bisa diambil atau diekstrak
minyak atsirinya, tetapi hanya bahan baku kulit beberapa varietas jeruk saja
yang tersedia cukup banyak seperti jeruk manis, jeruk besar, jeruk siem, jeruk
siem madu, jeruk purut, jeruk nipis, dan jeruk keprok (Hortitech, 2008).
Minyak atsiri merupakan kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang. Minyak
ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris, atau minyak essensial. Minyak atsiri
termasuk campuran senyawa organik mudah menguap yang diambil dari tanaman dan
tidak larut dalam air. Komponen mudah menguap pada umumnya diisolasi dari
tanaman dengan cara destilasi uap pada tekanan atmosfer. Minyak atsiri dapat
diisolasi dari bagian-bagian tumbuhan, seperti batang, kulit, buah, daun, atau
bunga, namun jumlahnya hanya merupakan bagian kecil saja (1-3%) (Chairil Anwar,
1994). Minyak atsiri termasuk produk alam yang
banyak diperlukan dalam kehidupan sehari-hari. Setiap hari keperluan minyak
atsiri semakin bertambah, sesuai dengan bertambahnya pemakaian wangi-wangian
termasuk parfum dan kosmetika, obat-obatan, dan penyedap masakan. Untuk
memenuhi kebutuhan ini, sebagian besar minyak atsiri diambil dari berbagai jenis
tanaman penghasil minyak atsiri atau minyak atsiri alami (Muderawan, 2008).
Ekstraksi merupakan suatu proses penyaringan
suatu senyawa kimia dari suatu bahan alam dengan menggunakan pelarut tertentu.
Ekstraksi bisa dilakukan dengan berbagai metode yang sesuai dengan sifat dan
tujuan ekstraksi. Pada proses ekstraksi dapat digunakan sampel dalam keadaan
segar atau yang telah dikeringkan, tergantung pada sifat tumbuhan dan senyawa
yang akan diisolasi. Untuk mengekstraksi senyawa utama yang terdapat dalam bahan
tumbuhan dapat digunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat dilakukan dengan
berbagai metode, salah satunya adalah metode maserasi.
Maserasi dilakukan dengan merendam
serbuk sampel dalam pelarut yang dapat melarutkan sampel. Campuran serbuk dan
pelarut kemudian diaduk untuk memaksimalkan proses pelarutan sampai jangka
waktu tertentu kemudian dilakukan penyaringan untuk memisahkan ekstrak dengan
residu (ampas). Metode isolasi ini digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri kulit
jeruk purut (Citrus hystrix) yang berguna untuk menghasilkan
minyak atsiri yang bermanfaat salah satunya seperti wangi-wangian, obat-obatan
dan penyedap masakan.
Berdasarkan uraian diatas maka permasalahan yang dapat
dirumuskan adalah berapakah rendemen minyak atsiri yang didapat dalam kulit
jeruk purut (Citrus hystrix) melalui
metode maserasi?.
Berdasarkan rumusan masalah diatas, maka dapat
dirumuskan tujuan dari percobaan ini, adalah
untuk mengetahui rendemen minyak atsiri yang didapat dalam
kulit jeruk purut (Citrus hystrix) melalui
metode maserasi.
KAJIAN PUSTAKA
1.
Kulit
Jeruk Purut (Citrus hystrix)
|
|
|
Gambar 1. Jeruk Purut (Citrus
hystrix)
|
|
Klasifikasi botani tanaman jeruk
purut (Citrus hystrix) adalah sebagai berikut:
Kigdom : Plantae
Super Divisi : Spermatophyta
Divisi : Magnoliophyta
Sub divisi : Angiospermae
Kelas : Magnoliopsida
Sub Kelas : Rosidae
Ordo : Sapindales
Keluarga : Rutaceae
Genus : Citrus
Spesies : Citrus hystrix
Jeruk purut merupakan tumbuhan perdu yang dimanfaatkan
terutama buah dan daunnya sebagai bumbu penyedap masakan. Dalam perdagangan
internasional dikenal sebagai kaffir lime,
sementara nama lainnya ma kruut (Thailand), krauch soeuch (Kamboja), 'khi 'hout
(Laos), shouk-pote (Burma), kabuyau, kulubut, kolobot (Filipina), truc
(Vietnam) dan limau kuwit (Banjar). Jeruk rempah ini termasuk ke dalam subgenus
Papeda, berbeda dengan jenis jeruk pasaran lainnya, sehingga penampilannya
mudah dikenali. Tumbuhannya berbentuk pohon kecil (perdu). Rantingnya berduri.
Daun berbentuk khas, seperti dua helai yang tersusun vertikal akibat pelekukan
tepinya yang ekstrem, tebal dan permukaannya licin, agak berlapis malam.
(Wikipedia.2016)
Jeruk purut adalah salah satu anggota suku
jeruk-jerukan, Rutacea, dari jenis Citrus. Nama latinnya adalah Citrus hystrix. Buahnya tidak umum
dimakan, karena tak enak rasanya. Banyak mengandung asam dan berbau wangi agak
keras. Tinggi pohonnya antara 2-12 meter. Batangnya agak kecil, bengkok atau
bersudut dan bercabang rendah. Batang yang telah tua berbentuk bulat, berwarna
hijau tua, polos atau berbintik-bintik. Daun jeruk purut berwarna hijau
kekuningan dan berbau sedap. Bentuknya bulat dengan ujung tumpul dan bertangkai.
Tangkai daun bersayap lebar, sehingga hampir menyerupai daun. Daun ini banyak
dipakai untuk bumbu masakan. Buah jeruk purut lebih kecil dari kepalan tangan,
bentuknya seperti buah pir, tetapi banyak tonjolan dan berbintil. Kulit buahnya
tebal dan berwarna hijau. Buah yang matang benar berwarna sedikit kuning. Warna
daging buahnya hijau kekuningan, rasanya sangat masam dan agak pahit.
(Wikipedia.2016) Kulit buah jeruk purut memiliki komponen yang serupa dengan
kulit buah jeruk nipis, dengan komponen utama adalh limonene dan β-pinena, sedangkan minyak atsiri
pada daun jeruk purut didominasi oleh sitronelal 80 %. Namun pada kulit buah
jeruk purut cenderung aroma limonenanya dibandingkan sitronelal.
Tanaman
genus citrus ini merupakan salah satu tanaman penghasil minyak atsiri. Minyak
atsiri yang dihasilkan oleh tanaman yang
berasal dari genus ini sebagian besar mengandung terpen, siskuiterpen alifatik,
turunan hidrokarbon teroksigenasi, dan hidrokarbon aromatik. Komposisi senyawa yang terdapat di
dalam minyak atsiri yang dihasilkan dari
kulit buah tanaman berdasarkan penelitian yang pernah dilakukan diantaranya adalah limonen, sitronelal,
geraniol, linalol, α-pinen, mirsen ,β-pinen, sabinen, geranil asetat, nonanal,
geranial, β-kariofilen, dan α-terpineol. (Chutia dkk. 2009)
Monoterpena merupakan salah satu senyawa penting yang
dihasilkan oleh tanaman dari genus citrus. Berdasarkan penelitian yang telah
dilakukan, beberapa monoterpen memiliki aktivitas sebagai antitumor. Sebagai
contoh, limonena yang dihasilkan dari minyak kulit jeruk dengan persentase
lebih dari 90% memiliki aktivitas kemopreventif terhadap kanker kelenjar susu,
kulit, hati dan paru-paru pada tikus. Perillil alkohol, suatu senyawa yang
analog dengan limonena terhidroksilasi, memiliki aktivitas kemopreventif
terhadap kanker hati, pankreas dan usus besar pada tikus. (Sukumar. 1991)
Tabel 1. Kandungan
Senyawa dalam Minyak AtsiriKandungan minyak atsiri
kulit jeruk terdiri dari berbagai komponen sespiterpen, sesquiterpen, aldehida,
ester, dan stereol. Rincian komponen kulit jeruk adalah sebagai berikut: limonena
(94%), mirsen (2%), linalool (0.5%), oktanal (0,5%), dekanal (0,4%), sitronelal
(0,1%), neral (0,1%), geranial (0,1%), valensen (0,05%), sinsial (0,02%), dan
sinensial (0,01%).
No
|
Komponen
Minyak Atsiri Kulit Jeruk
|
Persentase
(%)
|
No
|
Komponen
Minyak Atsiri Kulit Jeruk
|
Persentase
(%)
|
1
|
Limonena
|
94%
|
7
|
Neral
|
0,1%
|
2
|
Mirsen
|
2%
|
8
|
Geranial
|
0,1%
|
3
|
Linalol
|
0,5%
|
9
|
Valensen
|
0,05%
|
4
|
Oktanal
|
0,5%
|
10
|
Sintisial
|
0,02%
|
5
|
Dekanal
|
0,4%
|
11
|
Sinensial
|
0,01%
|
6
|
Sitronelal
|
0,1%
|
|
|
|
(Sumber: Hortitech, 2008)
Penelitian yang dapat di lakukan oleh Sumonrat
Chanthaphon (2008) menunjukkan hasil bahwa ketika
isolasi minyak atsiri kulit jeruk purut dengan
menggunakan metode maserasi memperoleh hasil rendemen sebesar 2,56%. Pada penelitian
tersebut, sampel yang digunakan berupa kulit jeruk purut kering sebanyak 500
gram yang dilarutkan dengan 2 liter etil asetat dan diletakkan pada mesin shaker selama 8 jam.
Kandungan senyawa kimia yang dominan terdapat pada minyak atsiri kulit
jeruk purut (sesuai dengan data pada tabel 2) adalah β-pinene. Pengertian dari Beta-pinene
(β-pinene) adalah monoterpene, senyawa organik yang ditemukan di dalam tanaman. Senyawa tersebut merupakan salah satu
isomer dari pinene. Adapun isomer dari pinene yang lainnya adalah α-pinene.
β-pinene merupakan cairan yang tidak
berwarna, larut dalam alkohol, tapi
tidak larut dalam air. Densitas β-pinene adalah 0.872 g/mL. (Wikipedia, 2016). Berikut adalah struktur dasar kimia β-pinene:
Biosintesis Senyawa β-pinene
a-pinene
dan β-pinene dapat dihasilkan
dari geranyl pirofosfat, melalui siklisasi linaloyl pirofosfat yang diikuti dengan menghilangnya proton dari
setara dengan karbokation.
Sintesis Menthol Dari β-pinene
Ketika di hidrogenasi (-)-β-pinene memberi
cis-Pinane sebagai produk utama. Pada pirolisis, sistem ring tegang dijembatani
dibelah untuk memberikan optik murni 2,6-dimetil-2,7-oktadiena. Itu diubah
menjadi (+) - sitronelol dengan oksidasi langsung. Olefin pertama kali
mengalami tambahan Markovnikov HCl diikuti oleh penambahan anti-Markovnikov
HBr. Reaksi solvolisis tersedia dalam campuran citronellols. Oksidasi katalitik
didapatkan dari alkohol yang tersedia (+) - sitronelal. Hal ini dapat
dikonversi ke (-) – Menthol, namun produk tersebut terkontaminasi dengan jumlah
jejak (+) - Menthol yang timbul dari trans-Pinane yang dihasilkan pada langkah
pertama (Hopp, 1993)
Limonena merupakan salah satu cairan hidrokarbon yang tidak
berwarna dan diklasifikasikan sebagai senyawa siklis terpena. Umumnya, isomer
dari limonena memiliki bau yang kuat dari jeruk dan digunakan sebagai pelarut.
Sifat-sifat
fisik dan kimia dari limonena dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Tabel
2. Sifat fisika dan kimia limonena
|
d-Limonene
|
l-Limonene
|
Dipentene
|
CAS
no.
|
5989-27-5
|
5989-54-8
|
138-86-3
|
Chemical
name
|
(R)-1-methyl-4-(1-methylethenyl)
cyclohexene
|
(S)-1-methyl-4-(1-methylethenyl)
cyclohexene
|
1-methyl-4-(1-methylethenyl)
cyclohexene
|
Empirical
formula
|
C10H16
|
C10H16
|
C10H16
|
Molecular
weight
|
136,23
|
136,23
|
136,23
|
Melting
point (oC)
|
74,35
|
74,35
|
95,9
|
Boilling
point (oC)
|
175,5-176,0
|
175,5-176,0
|
175,5-176,0
|
Density
(g/cm3 at 20 oC)
|
0,8411
|
0,8422
|
0,8402
|
Vapour
pressure (Pa at 20 oC)
|
190
|
190
|
190
|
Water solubillity (mg/L at 25oC)
|
13,8
|
-
|
-
|
Henry’s
law constant (kPa m3/mol at 25 oC)
|
34,8
|
-
|
-
|
(Filipsson,
Falk et al. 1998)
2.
Minyak
Atsiri
Minyak atsiri merupakan kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang. Minyak
ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris, atau minyak essensial. Minyak atsiri
termasuk campuran senyawa organik mudah menguap yang diambil dari tanaman dan
tidak larut dalam air. Komponen mudah menguap pada umumnya diisolasi dari
tanaman dengan cara destilasi uap pada tekanan atmosfer. Minyak atsiri dapat
diisolasi dari bagian-bagian tumbuhan, seperti batang, kulit, buah, daun, atau
bunga, namun jumlahnya hanya merupakan bagian kecil saja (1-3%) (Chairil Anwar,
1994). Minyak ini mudah menguap pada suhu kamar
tanpa mengalami dekomposisi, berbau wangi sesuai dengan bau tanaman
penghasilnya, dan umumnya larut dalam pelarut organik (Frieda, 2004).
Dalam keadaan
murni (belum tercemar oleh senyawa lain), minyak atsiri mudah menguap pada suhu
kamar; bersifat tidak bisa disabunkan dengan alkali dan tidak bisa berubah
menjadi tengik (rancid); bersifat tidak stabil pada pengaruh lingkungan, baik
berupa oksigen, udara, sinar matahari dan panas; serta indeks biasnya tinggi.
Pada umumnya bersifat optis aktif dan memutar bidang polarisasi dengan rotasi
yang spesifik dan tidak dapat bercampur dengan air, tetapi cukup larut,
sehingga dapat memberikan baunya kepada air walaupun kelarutannya sangat kecil.
Minyak atsiri merupakan campuran senyawa organik yang
sebagian besar terdiri dari senyawa yang mengandung atom C dan H dan disebut
sebagai terpena. Jika senyawa tersebut mengandung gugus fungsional, misalnya
hidroksil, karbonil, dan lain-lainnya, maka disebut terpenoid (Frieda, 2002).
Terpenoid merupakan senyawa yang berada pada jumlah cukup besar pada tanaman.
Biosintesis terpenoid berasal dari molekul isoprena (CH2=C(CH3)-CH=CH2)
dan kerangka karbonnya dibentuk oleh dua atau lebih satuan C. Terpenoid yang
terkandung dalam minyak atsiri menimbulkan bau harum atau bau khas dari tanaman
(Chairil Anwar, 1994).
Secara kimia, terpena minyak atsiri digolongkan menjadi dua
bagian yaitu monoterpena (10 atom C) dan seskuiterpena (15 atom C). Beberapa
contoh monoterpena antara lain geraniol, limonena, kamfor, mentol, dan
lain-lain. Yang termasuk seskuiterpena minyak atsiri antara lain γ-bisaboleh,
kariofilen, santonin, dan lain-lain. Senyawa terpena minyak atsiri juga banyak
mengandung senyawa turunan benzena seperti eugenol, koumarin, sinamaldehid, dan
lain-lain. Pada beberapa tumbuhan didapatkan minyak atsiri yang mengandung atom
belerang (S) dan atom nitrogen (N) (Chairil Anwar, 1994). Minyak atsiri termasuk produk alam yang
banyak diperlukan dalam kehidupan sehari-hari. Setiap hari keperluan minyak
atsiri semakin bertambah, sesuai dengan bertambahnya pemakaian wangi-wangian
termasuk parfum dan kosmetika, obat-obatan, dan penyedap masakan. Untuk
memenuhi kebutuhan ini, sebagian besar minyak atsiri diambil dari berbagai
jenis tanaman penghasil minyak atsiri atau minyak atsiri alami (Muderawan,
2008).
3.
Isolasi
Limonena
Ekstraksi merupakan suatu proses penyaringan
suatu senyawa kimia dari suatu bahan alam dengan menggunakan pelarut tertentu. Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat aktif dari campuran
dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat
tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut
yang lain (Lanang, 2003). Hal-hal yang penting diperhatikan dalam melakukan
ekstrasi yaitu pemilihan pelarut yang sesuai dengan sifat-sifat polaritas
senyawa yang ingin diekstraksi ataupun sesuai dengan sifat kepolaran kandungan
kimia yang diduga dimiliki simplisia tersebut. Simplisia merupakan bahan yang
dikeringkan atau serbuk bahan yang akan diekstraksi. Ekstraksi bisa dilakukan dengan
berbagai metode yang sesuai dengan sifat dan tujuan ekstraksi. Pada proses
ekstraksi dapat digunakan sampel dalam keadaan segar atau yang telah
dikeringkan, tergantung pada sifat tumbuhan dan senyawa yang akan diisolasi.
Untuk mengekstraksi senyawa utama yang terdapat dalam bahan tumbuhan dapat
digunakan pelarut yang sesuai.
Pada percobaan ini, digunakan tektik ekstraksi padat-cair yaitu
ekstraksi maserasi. Ekstraksi maserasi adalah
teknik ekstrasi dengan prinsip pencapaian kesetimbangan konsentrasi,
menggunakan pelarut yang direndamkan pada simplisia dalam suhu kamar. Pemilihan metode ekstrasi yang
digunakan adalah maserasi karena mempunyai banyak keuntungan dibandingkan dengan metode
ekstraksi lainnya. Keuntungan metode ekstraksi maserasi adalah prosedur dan
peralatan yang digunakan sederhana, dan tidak menggunakan pemanasan sehingga
bahan alam tidak terurai. Ekstraksi dingin
memungkinkan banyak senyawa terekstraksi, meskipun beberapa senyawa memiliki
kelarutan terbatas dalam pelarut ekstraksi pada suhu kamar (Heinrich, 2004). Maserasi
dilakukan dengan merendam serbuk sampel dalam pelarut yang dapat melarutkan
sampel. Campuran serbuk dan pelarut kemudian diaduk untuk memaksimalkan proses
pelarutan sampai jangka waktu tertentu kemudian dilakukan penyaringan untuk
memisahkan ekstrak dengan residu (ampas).
Soxhletasi
dilakukan dengan memasukkan bahan yang akan diekstrak ke dalam
kantung ekstraksi (kertas saring) di dalam sebuah alat ekstraksi dari gelas
yang berada diantara labu suling dan suatu pendingin air balik dan dihubungkan
melalui pipa. Labu tersebut berisi cairan pelarut yang mudah menguap dan bila
dipanaskan akan menguap mencapai ke dalam pendingin balik melalui pipa, pelarut
ini berkondensasi di dalamnya dan menetes ke serbuk yang diekstrak. Larutan
berkumpul di dalam wadah gelas dan setelah mencapai tinggi maksimum secara
otomatis ditarik dalam labu, dengan demikian zat yang terekstrak tertimbun di
dalam labu tersebut.
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang
didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari
masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi
sederhana terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan
dengan tahap pengembunan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini
maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin.
Proses
destilasi sederhana diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu
pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam
dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali
cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan
seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat
dari campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu
pelarut kemudian dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya.
Larutan zat yang diinginkan, dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali
dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut
yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang
terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik
leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak
terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang
akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah
didapat. Adapun syarat dari proses rekristalisasi diantaranya adalah
:
*
Perbedaan kelarutan cukup jauh.
*
Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi.
*
Zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena
jika bereaksi masing-masing komponen tidak dapat dipisahkan.
*
Pelarut non-polar.
Dalam rekristalisasi sebelumnya telah terjadi proses
kristalisasi dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan
jalan menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan
berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang
akan mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud
cair.
4. Pelarut
Organik
Pelarut organik yang digunakan pada praktikum ini adalah
etilasetat, yang mana perlu diketahui karakteristik dari pelarut ini adalah:
1. Etil
Asetat
Etil asetat adalah cairan yang
tidak berwarna pada suhu kamar. Etil asetat digunakan sebagai pelarut non-polar
yang murah, relatif aman, secara umum tidak reaktif, dan mudah diuapkan. Etil asetat
adalah senyawa ester dari asam organik. Di dalam skala laboratorium maupun
industri, biasanya dibuat dengan cara memanaskan etanol dengan asam asetat
dengan penambahan asam sulfat sebagai katalis. Etil asetat memiliki Titik didih
171°F (77°C) dan memiliki Titik beku -119°F (-84°C) , Etil asetat di dalam
industri biasa digunakan sebagai pelarut tinta, perekat, resin. Selain itu juga
digunakan sebagai citarasa buah buatan. Dalam sintesis organik etil asetat
dapat digunakan untuk membuat etil asetoasetat. Etil asetat juga dapat
digunakan dalam proses coating plastik.
TUJUAN
1. Untuk
mengetahui jumlah randemen Kulit Jeruk Purut (Citrus hystrix) dengan metode ekstraksi maserasi.
METODE PENELITIAN
Pelaksanaan Percobaan
ini dimulai pada bulan 29 September 2016 sampai 10 November 2016 dan
dilaksanakan di Laboratorium Kimia Organik Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA,
Universitas Pendidikan Ganesha, Singaraja. Praktikum pada metode maserasi
dilakukan selama 6 jam. Praktikum ini menggunakan metode eksperimen menggunakan
pendekatan kualitatif dan kuantitatif. Aspek kualitatifnya berlaku dalam
menentukan senyawa-senyawa yang terkandung pada minyak atsiri kulit jeruk purut
dan aspek kuantitatifnya terletak pada penentuan jumlah minyak atsiri yang
didapatkan dari praktikum ini beserta rendemennya. Praktikum ini menggunakan
cara ekstraksi maserasi untuk mengisolasi limonena pada kulit jeruk purut.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam isolasi limonena dari
kulit jeruk purut (Citrus hystrix)
dengan metode
maserasi adalah gelas kimia 30
mL (2 buah), pengaduk magnet (1 buah), pemanas (1 buah), spatula (2 buah),
neraca elektrik (1 buah), pipet tetes (1 buah), botol kaca (1 buah), corong (1
buah), blender (1 buah), alat destilasi sederhana (1 set), dan aluminium foil.
Adapun bahan yang digunakan selama proses isolasi adalah, Kulit jeruk Purut (50
gram), kertas saring (secukupnya), air keran (secukupnya), dan Etil Asetat (250
mL).
Prosedur
Percobaan
a.
Persiapan
Bahan
Metode penelitian isolasi limonena
dari kulit jeruk purut (Citrus hystrix)
dilakukan dengan cara ekstraksi maserasi. Sebelum sampel kulit jeruk purut (Citrus hystrix) diekstraksi secara
maserasi, pertama-tama kulit jeruk purut (Citrus
hystrix) diblender sampai diperoleh serbuk kasar kulit jeruk purut (Citrus hystrix) yang kemudian diambil
masing-masing 50 gram untuk diekstraksi dengan metode maserasi.
b.
Maserasi
Maserasi adalah teknik ekstraksi
yang dilakukan dengan merendam serbuk sampel dalam pelarut. Sampel maserasi
diantaranya kulit jeruk purut (Citrus
hystrix). Pelarut yang digunakan adalah pelarut etil asetat.
1.
Maserasi
Kulit Jeruk Purut (Citrus hystrix)
Pertama-tama, botol kaca bersih yang berisi serbuk
kasar kulit jeruk purut (Citrus hystrix)
sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam botol tadi. Setelah itu, tuangkan kembali 250
mL etil asetat sebagai pelarutnya dan hidupkan alat shaking. Maserasi dilakukan selama 6 jam. Setelah 6 jam, saring dan
pisahkan antara ekstraknya dan ampas kulit jeruk purut (Citrus hystrix). Ekstrak kulit jeruk purut (Citrus hystrix) tersebut kemudian didestilasi menggunakan alat
destilasi vakum evaporator agar etil
asetat terpisah. Setelah didestilasi, ekstrak kulit jeruk purut (Citrus hystrix) diuapkan pelarutnya
sampai terbentuk kristal.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada praktikum ini digunakan
metode ekstraksi maserasi untuk mendapatkan senyawa limonena dari kulit jeruk
purut (Citrus hystrix). Maserasi
adalah teknik ekstraksi yang dilakukan dengan merendam serbuk sampel dalam
pelarut. Sampel maserasi diantaranya kulit jeruk Purut (Citrus hystrix). Pelarut
yang digunakan adalah pelarut etil asetat. Setelah dilakukan ektraksi dengan
metode maserasi selama 6 jam didapatkan hasil
ekstrak yang berwarna hijau kehitaman. Hasil ekstrak tersebut kemudian didestilasi dengan alat vakum evaporator sampai volumenya
kurang lebih 10 mL sampai berubah warna menjadi lebih pucat. Kemudian ditutup dengan
alluminium foil lalu pada alluminium foil dilubangi kecil-kecil. Kemudian
didiamkan sampai terbentuk kristal. Kristal yang didapat kemudian ditimbang dan didapatkan
hasil sebagai berikut.
Tabel
3. Data Kristal Metode
Maserasi kulit jeruk purut (Citrus hystrix)
Metode
|
Jenis Kulit Jeruk
|
Berat Kulit Jeruk
|
Kristal Limonena
|
% Rendemen
|
Warna
|
Maserasi
|
Kulit Jeruk Purut
|
50 gram
|
9.91 gram
|
19.82 %
|
Hijau Kehitaman
|
Untuk mengetahui
rendemen yang didapatkan dari eksperimen ini dapat dilakukan perhitungan
sebagai berikut.
1.
Maserasi
Kulit Jeruk Purut (Citrus hystrix)
Pertama
sebanyak 50 gram kulit jeruk purut (Citrus
hystrix) yang direndam dalam etil asetat sebanyak 250 mL selama 6 jam dan
diaduk secara kontinyu dengan alat
shaking. Setelah 6 jam hasil ekstraksi maserasi disaring dan filtrat hasil
pemisahan ini didistilasi dengan alat vakum
evaporator untuk memisahkan limonena dengan pelarutnya yaitu etil asetat.
Etil asetat mempunyai titik didih 770C. Filtrat hasil distilasi
berwarna hijau kehitaman. Kemudian ditutup dengan kertas aluminium foil yang
dilubangi kecil-kecil sampai terbentuk kristal. Kristal yang didapatkan
sebanyak:
Limonena dari kulit jeruk purut = (Berat kristal + wadah) – Berat wadah
= 70.38
gram – 60.47 gram
= 9.91
gram
Sehingga dengan berat kristal limonena kulit jeruk
purut (Citrus hystrix) yang
diperoleh, dapat menghitung rendemen dari metode maserasi dengan:
% Randemen 
= 9.91 gram /50 gram x
100%
= 19.82 %
Jadi, rendemen dari hasil metode
ekstraksi maserasi pada kulit jeruk purut (Citrus
hystrix) didapatkan 19.82 %
KESIMPULAN
1. Pada maserasi kulit
jeruk purut (Citrus hystrix) tidak
terbentuk kristal, hal ini disebabkan karena hasil ekstrak yang didapatkan
kurang jenuh sehingga tidak terbentuk kristal dan mengendap pada dasar tabung.
Kristal yang dihasilkan
dari metode maserasi kulit jeruk purut (Citrus
hystrix) yang berwarna hijau kehitaman sebanyak 9.91 gram dengan rendemen sebesar
19.82 %
